论文总字数：18181字

摘 要

目前被研究的气凝胶的种类非常多，但研究较为成熟且实现商业化的是氧化硅气凝胶。氧化硅气凝胶是一种纳米多孔材料，具有连续三维纳米多孔网络结构，这种结构赋予了其低密度、低导热率、高孔隙率的特点。因此，氧化硅气凝胶被广泛用于航空航天、石油化工、新能源和环境净化等领域。但是因为本身具有的一些问题如力学性能差、生产成本高等较为严重地限制了其应用。作为一种新型的产品形态，氧化硅气凝胶微球可以弥补SiO₂气凝胶粉体和块体的不足。因此，SiO₂气凝胶微球的制备研究对于拓展SiO₂气凝胶的应用领域意义重大。本论文基于疏水SiO₂气凝胶的应用背景，开发一种疏水改性氧化硅气凝胶微球，用于气体吸附和净化材料。首先，考察了搅拌速度对SiO₂气凝胶微球形貌的影响；其次，研究疏水改性工艺对SiO₂气凝胶微球的表观密度、孔结构和疏水性的影响；最后，对典型疏水改性SiO₂气凝胶微球的结构进行系统分析。

关键词：气凝胶 氧化硅 疏水改性 吸附

Preparation of Hydrophobic Modified Silica Aerogel Ball

Abstract

At present, there are many types of aerogels studied, but the research is more mature and commercialized is silica aerogel. Silicon oxide aerogel is a nanoporous material with a continuous three-dimensional nanoporous network structure, which gives it the characteristics of low density, low thermal conductivity, and high porosity. Therefore, silica aerogel is widely used in aerospace, petrochemical industry, new energy and environmental purification. However, because of its own problems such as poor mechanical properties and high production costs, its application is severely restricted. As a new product form, silica aerogel microspheres can make up for the shortage of SiO₂ aerogel powder and block. Therefore, the research on the preparation of SiO₂ aerogel microspheres is of great significance for expanding the application field of SiO2 aerogel. Based on the application background of hydrophobic SiO₂ aerogel, this paper develops a hydrophobically modified silica aerogel microsphere for gas adsorption and purification materials. First, investigate the effects of emulsifier ratio and stirring speed on the microspherical morphology of SiO₂ aerogel; second, study the effect of hydrophobic modification process on the apparent density, pore structure and hydrophobicity of SiO₂ aerogel microspheres; finally , To systematically analyze the structure of typical hydrophobic modified SiO₂ aerogel microspheres.

Key Words: Aerogel； Silicon oxide； Hydrophobic modification； Adsorption

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 气凝胶微球的研究进展 1

1.2.1 气凝胶微球的制备原理 1

1.2.2 球形气凝胶的制备方法 2

1.2.3 制备疏水改性气凝胶微球的影响因素 5

1.2.4 气凝胶微球在吸附领域的应用 5

1.3 疏水改性氧化硅气凝胶研究进展 6

1.4 研究目的和创新点 7

第二章 实验方案 9

2.1 实验原料 9

2.2 实验仪器 9

2.3 实验方法 9

2.3.1 SiO₂湿凝胶微球的制备 9

2.3.2 疏水改性 10

2.3.3 凝胶干燥 11

2.4 测试表征方法 11

2.4.1 密度 11

2.4.2 孔结构 12

2.4.3 微观结构和形貌 12

2.4.4 疏水性能 12

2.4.5 物相、分子结构和元素含量 12

2.4.6 疏水基团热稳定性分析 13

2.4.7 SiO₂气凝胶微球的尺寸、球形度 13

第三章 预测分析方案 14

3.1 改性液种类对疏水改性SiO₂气凝胶微球性能的影响 14

3.2 搅拌速度对SiO₂气凝胶微球形貌的影响 14

3.3 TMCS用量对表观密度及孔隙率的影响 14

3.4 HMDS用量对表观密度及孔隙率的影响 14

3.5 微观结构 15

3.6 比表面积及孔径分布 15

3.7 疏水性分析 15

3.8 粒径大小及球形度分析 15

第四章 预测实验结论 16

4.1 本实验期间所做的工作 16

4.2 结论预测 16

4.3 展望 16

参考文献 18

致谢 21

绪论

1.1 引言

S. Kistler创造了气凝胶一词，他将其定义为：湿凝胶是通过超临界干燥成为气凝胶^[1]。 而当前的、最常见的定义是：经过干燥后，气体替换了湿凝胶中的溶剂，其基本的三维网络结构基本保持不变，密度小，比表面积大，并具有多孔结构的材料^[2]。

在这个社会快速进步的时代，工业不断进步的同时也会给我们所处的地球带来许多弊端，这就需要我们共同去想办法解决资源和环境问题。而到目前为止，被研究的气凝胶的种类非常多，但研究较为成熟且实现商业化的是SiO₂气凝胶。二氧化硅气凝胶是一种与众不同的无定形材料，它具有质地轻、孔隙率高、低的导热能力以及相当高的比表面积等特点。其网络结构中的空隙占体积分数的90%以上，二氧化硅骨架占体积分数的不到10%。二氧化硅气凝胶被广泛应用于航空航天、石油化工、新能源和环境净化等领域。但是因为本身具有一些不利于延展性的特点会导致其力学性能较差，体现为易被折断、脆性大等问题，这些问题较为严重地限制了二氧化硅气凝胶材料的应用。二氧化硅气凝胶微球作为一种新的产品形式，可以弥补氧化硅气凝胶粉末和块体的不足。例如，氧化硅气凝胶微球用于气体吸附，可用于流化床反应器，而传统的氧化硅气凝胶粉末和块料则不能用于流化床反应器。

1.2 气凝胶微球的研究进展

1.2.1 气凝胶微球的制备原理

作为一种高度分散的，且具有纳米孔网状结构的固体材料，气凝胶的发展已经有一段较长的历史了，虽然传统的气凝胶有许多不同的种类，其在制备工艺上也产生了许多区别。但目前气凝胶微球作为一种新颖的产品形式，是由纳米级材料制成的，具有微米级大小的尺寸（通常为1~1000微米），并且是一种三维多孔网络结构的新型材料，扩大了气凝胶材料的应用领域。这是由于气凝胶微球通常在某些性能上优于气凝胶块体，可以作为催化剂载体用于催化反应等。它同时具有优异的流动性，易于分散且应力集中度低等特点，也可以作为一种填充材料。因此，通过气凝胶微球的制备可以明显提高气凝胶的使用效率，扩大气凝胶材料的应用领域。

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