论文总字数：21364字

摘 要

在口腔医学中，目前应用较多的牙科修复材料有金属、陶瓷和高分子等。其中陶瓷修复材料又以Al₂O₃与ZrO₂应用较多，但Al₂O₃的力学性能较低，ZrO₂会出现低温老化的问题。Si₃N₄是一种很好的替代材料，但目前Si₃N₄没有合适的饰面瓷限制了其在牙科中的应用。堇青石具有膨胀系数低，力学性能好，化学稳定性好等优点，比较符合作为氮化硅饰面瓷的要求。本文以堇青石微晶玻璃作为氮化硅陶瓷的饰面瓷，以TiO₂、ZrO₂作为晶核剂，以CaO作为烧结助剂，采用烧结法制备堇青石微晶玻璃。得出出样品在1100℃烧结，保温60min的制品晶抗弯强度为118.4MPa，断裂韧性2.76MPa·m^1/2，热膨胀系数为3.810^-6/k，化学稳定性好，并预测维氏硬度高，放射性与毒性符合饰面瓷要求，是有潜力成为氮化硅陶瓷饰面瓷的材料。

关键词：堇青石 微晶玻璃 饰面瓷 烧结法

Preparation and properties of cordierite porcelain for silicon nitride dental ceramics

Abstract

In stomatology, there are many dental restorative materials such as metal, ceramic and polymer. Al₂O₃ and ZrO₂ are widely used as ceramic repair materials, but Al₂O₃ has low mechanical properties, and ZrO₂ will suffer from low temperature aging. Si₃N₄ is a good substitute material, but currently there is no suitable decorative porcelain for Si₃N₄, which limits its application in dentistry. Cordierite has the advantages of low expansion coefficient, good mechanical property, good chemical stability and so on. In this paper, cordierite glass-ceramics were prepared by sintering method with cordierite glass-ceramics as the surface porcelain of si3N4 ceramics, TiO₂ and ZrO₂ as the nucleating agent and CaO as the sintering assistant. The results show that the product sintered at 1100℃ and kept for 60min has crystal bending strength of 118.4mpa, fracture toughness of 2.76mpa·M^1/2, thermal expansion coefficient of 3.8×10^-6/ K, good chemical stability, high Vickers hardness is predicted, radioactivity and toxicity meet the requirements of surface porcelain, and it is a potential material for silicon nitrite ceramic surface porcelain.

Key words: Cordierite; glass-ceramics; Veneer porcelain ; Sintering

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2氮化硅饰面瓷简介 1

1.3堇青石微晶玻璃简介 2

1.4堇青石微晶玻璃的制备 3

1.4.1堇青石微晶玻璃的制备方法 3

1.4.2烧结助剂在制备堇青石中原理 4

1.4.3晶核剂在制备堇青石中原理 5

1.5氮化硅饰面瓷研究进展 6

1.6课题提出与研究内容 7

第二章 实验 8

2.1实验试剂仪器及实验流程 8

2.1.1实验试剂与仪器 8

2.1.2实验流程 9

2.2样品制备 10

2.2.1样品配料比 10

2.2.2玻璃粉粒度影响样品的制备 10

2.2.3烧结制度影响样品的制备 10

2.3样品的表征与测试 11

2.3.1 X射线衍射分析 11

2.3.2扫描电子显微镜分析 11

2.3.3烧结性能 11

2.3.4抗弯强度与断裂韧性 12

2.3.5维氏硬度 12

2.3.6热膨胀系数 12

2.3.7化学溶解度 12

2.3.8放射性测试 13

2.3.9细胞毒性 13

2.3.10色度 13

第三章 结果分析与讨论 14

3.1 DTA 14

3.2 XRD 14

3.2.1不同烧结温度XRD图 14

3.2.2不同晶化时间XRD预测 16

3.3显微结构 16

3.4烧结性能 17

3.4.1烧结温度对烧结性能影响 17

3.4.2粒度对烧结性能的影响 19

3.5力学性能 19

3.5.1烧结温度对力学性能影响 19

3.5.2粒度对力学性能影响 21

3.7热膨胀系数 21

3.8化学溶解度 23

3.9放射性 24

3.10细胞毒性 24

第四章 结论与展望 25

4.1结论 25

4.2展望 25

参考文献 26

致谢 28

第一章 绪论

1.1引言

在口腔医学中，牙科修复材料用于修补牙齿缺损、替代缺失的牙列，让牙齿恢复到解剖形态等作用，有填充、粘接、种植体等方法。目前应用较多的牙科修复材料有金属、陶瓷和高分子等。其中陶瓷修复材料又以Al₂O₃与ZrO₂应用较多，但Al₂O₃的力学性能较低，其抗弯强度仅有300-500MPa、断裂韧性4-5MPa/m²；而ZrO₂会出现低温老化的问题，这会导致植入体破碎而失败，容易产生放射伪影。因此，找到新的陶瓷牙科修复材料成为了目前研究的新目标，而氮化硅就是一种很好的替代材料。

1.2氮化硅饰面瓷简介

氮化硅（Si₃N₄）具有良好的性能，高强度、高硬度、耐磨性和耐热性，以及抗冲击性，可在高温、低温等多种环境下应用。近年来，由于氮化硅基陶瓷具有生物惰性特性和良好的生物相容性而在生物医学领域引起了越来越多的关注。许多学者充分探究了氮化硅在整容外科、骨科等领域的应用，并取得了良好的成果，进而便有学者讨论将氮化硅引入牙科修复中，Wang等^[1]采用渗透聚合物的氮化硅复合材料用于牙科修复，并取得不错的效果。氮化硅可在牙科修复中作种植体或全瓷冠，然而氮化硅全瓷冠修复可能导致其它牙齿的过度磨损，且氮化硅陶瓷颜色以灰色或灰黑色为主，直接用于全冠修复并不美观。所以全瓷冠通常需要涂覆饰面瓷，以获得咬合功能与美观。

饰面瓷是熔附与金属或陶瓷表面起装饰作用的微晶玻璃。最早的饰面瓷是1887年Land将陶瓷熔在铂上制成的原始形态的金属烤瓷。在上世纪六十年代出现的瓷熔附金属(PFM，Porcelain Fused to Metal)技术的出现是牙科材料发展的划时代革命。这是一种由低熔瓷熔附于金属表面制成的修复体，既有金属的强度和又有瓷的美观^[2]。这种熔附于金属表面用于装饰的瓷被人们称为饰面瓷。饰面瓷通常会将其分为三层^[3]：第一层是遮色层，直接覆于基底表面，用于增强与基底的结合强度并覆盖住基底原本的颜色；第二层是体瓷，覆在遮色层之上，用来提供牙齿的颜色；第三层有两种，一种涂覆在牙齿的尖端，用来体现牙齿尖端的形状和色泽，这种称谓切端瓷，另一种涂覆在牙齿中上部位来体现牙齿的光泽，称为透明瓷。

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