摘 要

纳米多孔材料因为具有大的比表面积且孔径可调，被广泛的应用在电传感、电催化和分离等方面。本实验通过电阻炉制备了原子分数为Mg_98.55Bi_1.45、Mg_84.57Bi_15.43和Mg_78.02Bi_21.98三种成分的镁铋合金，然后在质量分数为1%的醋酸溶液中脱合金得到纳米多孔铋。用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和CV表征纳米多孔铋。Mg_84.57Bi_15.43和Mg_78.02Bi_21.98在50mmol/L的葡萄糖和0.1mol/L的NaOH溶液中的峰电流分别为4.8mA/cm²和5.7mA/cm²，并且峰电流稳定。因此纳米多孔铋在葡萄糖和氢氧化钠溶液中拥有良好的的稳定性，是一种性能可靠的催化剂。

关键词：纳米多孔材料 镁铋合金 脱合金法 电催化 循环伏安法

Preparation of Nanoporous Bismuth and Its Electrocatalytic Properties

Abstract

Nanoporous materials are widely used in electrical sensing, electrocatalysis and separation because of their large specific surface area and adjustable pore size. This experiment made Mg_98.55Bi_1.45, Mg_84.57Bi_15.43 and Mg_78.02Bi_21.98, and then dealloying in one percent acetic acid solution. The nanoporous bismuth was characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction and CV. The peak currents of Mg_84.57Bi_15.43 and Mg_78.02Bi_21.98 in 50 mmol/L glucose and 0.1 mol/L NaOH solution were 4.8 mA/cm² and 5.7 mA/cm², respectively, and the peak current was stable. Therefore, nanoporous cerium has a very good stability in glucose and sodium hydroxide solution and is a good catalyst.

Key word : nanoporous materials; magnesium-bismuth alloy; dealloying method; electrocatalysis;

cyclic voltammetry

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 纳米多孔金属的定义、性质和历史 1

1.1.1 纳米多孔金属定义 1

1.1.2 纳米多孔金属的性质 1

1.1.3 发纳米多孔金属的发展历史 1

1.2 纳米多孔金属的制备方法 2

1.2.1 模板法 2

1.2.2 脱合金法 2

1.2.3 粉体烧结法 3

1.3 纳米多孔金属的应用 4

1.3.1 纳米多孔金属在分离和过滤方面的应用 4

1.3.2 纳米多孔金属在燃料电池方面的应用 4

1.3.3 纳米多孔金属材料在传感方面的应用 6

1.3.4纳米多孔金属在酶固定方面的应用 7

1.4本课题的研究内容 7

第二章 实验部分 8

2.1实验药品和仪器 8

2.1.1 实验药品 8

2.1.2 实验仪器 8

2.2 纳米多孔铋的制备 9

2.2.1 熔炼Mg-Bi前驱体合金 9

2.2.2 前驱体合金脱合金处理 10

2.3 纳米多孔铋的表征 10

2.3.1 X射线衍射（XRD） 10

2.3.2 扫描电子显微镜（SEM） 10

2.4 纳米多孔铋的电化学评价 11

2.4.1 工作电极的制备 11

2.4.2 循环伏安法测定纳米多孔铋对葡萄糖的电催化氧化 11

第三章 结果与讨论 12

3.1 前驱体的X射线能谱分析(EDS) 12

3.2 前驱体的金相分析 17

3.3 X射线衍射（XRD）分析纳米多孔铋的物相 20

3.4 扫描电子显微镜(SEM)表征纳米多孔铋的表面形貌 22

3.5 纳米多孔铋的电化学性能分析 23

第四章 结论 26

参考文献 27

致谢 29

第一章 绪论

1.1 纳米多孔金属的定义、性质和历史

1.1.1 纳米多孔金属定义

纳米多孔金属是指韧带和孔径尺寸都在在纳米范围的材料。可以依据纳米多孔金属孔型是否规律且孔径在空间中是否呈顺序排列分为有序结构和无序结构。纳米多孔材料中的有序结构通常可以由模板法和磁控溅射沉积法来制备，无序结构通常可以由脱合金法和粉体烧结法来制备^{[1, 2]}。

1.1.2 纳米多孔金属的性质

纳米多孔材料具有独特的物理性能：包括低载流子浓度、小的电子有效质量和小的长载波平均自由路径。它是是一种理想的模型系统, 适用于研究低维物理现象, 如量子约束效应、有限尺寸效应和磁阻影响，它们在传感器、热电设备等方面也有潜在的应用^[3]。在力学性能的方面，研究人员通过实验也证明了这种材料的抗腐蚀和抗疲劳等性能都非常^{[4, 5]}。大连交通大学的研究人员通过在硫酸溶液中选择性腐蚀银锌合金成功制备了纳米多孔银，发现纳米金属的多孔结构参数并不影响多孔银的纳米硬度，随着孔隙率的增加显微硬度有所下降^[6]。

1.1.3 发纳米多孔金属的发展历史

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