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摘 要

特别是随着电子设备的快速发展，高散热聚合物目前需求量很大。然而，传统的聚合物复合材料由于聚合物基质中的分散性差和填料浓度低，通常同时具有低导热率。通过降低填料和聚合物基体之间的界面热阻或增加填料量可以提高TIM的热导率。为了解决这个问题，有必要改进导热填料和聚合物基体之间的相容性。在这项研究中，通过将氮化硼（BN）/聚乙烯醇（PVA）制备为复合材料，将聚合物渗透与填料扩散相结合，即用填料预制造导热网络，然后将聚合物注入填料网络以形成复合膜 。因此，ＢＮ因其优异的性能是制备聚合物复合材料的理想填料。

本课题拟采用聚乙烯醇(PVA)对BN进行表面改性，并在此基础上利用冷冻干燥技术制备PVA/BN多孔材料，再用热压法制备柔性PVA/BN复合薄膜。取出一点球磨液将球磨液在大量热水中清洗，干燥后对其测红外，在氮化硼与聚乙烯醇的红外图谱上能够看出有羟基峰的存在；将冻干后的试样通过测DSC，能从DSC曲线上看聚乙烯醇的玻璃化温度有在变小；冻干后的试样采用液氮制成粉末，制样后测XRD，氮化硼的加入没有破环聚乙烯醇的晶体结构，但是聚乙烯醇的加入有使复合材料衍射峰在氮化硼的衍射峰处峰变强，说明聚乙烯醇的加入有改变氮化硼的晶体结构。

关键词：氮化硼 聚乙烯醇 球磨法 热导率 复合材料

In-situ Modification of Boron Nitride and Preparation of Composites

Abstract

Especially with the rapid development of electronic devices, high heat-dissipating polymers are currently in great demand. However, conventional polymer composites generally have low thermal conductivity due to poor dispersion in the polymer matrix and low filler concentrations. In order to solve this problem, it is necessary to improve the compatibility between the thermally conductive filler and the polymer matrix. In this study, boron nitride (BN)/polyvinyl alcohol (PVA) was prepared as a composite material, which combines polymer penetration with filler diffusion to reduce the penetration time and form a heat conduction path through the polymer. Boron nitride as a nanomaterial with excellent properties is widely used to prepare high-performance polymer matrix composites, making the composite materials have excellent mechanical properties, thermal properties, processing properties and stability characteristics. Therefore, BN is an ideal reinforcement for the preparation of high-performance polymer composites. The PVA/BN porous composites were prepared with PVA as matrix and ball milled with high thermal conductivity BN fillers. The prepared samples were characterized by XRD, DSC and Fourier infrared spectrometer.

Key words: BN ；PVA ；Ball Milling ；Thermal conductivity ；Composite materials

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 3

1.1 引言 3

1.2 氮化硼概述 5

1.2.1氮化硼基本性质 5

1.2.2 氮化硼的制备 6

1.3 氮化硼复合材料的研究 6

1.4氮化硼/聚乙烯醇复合材料的概述 7

1.4.1 氮化硼/聚乙烯醇复合材料的基质 7

1.4.2 氮化硼/聚乙烯醇复合材料的改性手段 8

1.4.4 氮化硼/聚乙烯醇复合材料的制备方法 10

1.5本文研究的内容、目的和意义 10

1.5.1 本文研究的内容 10

1.5.2 本文研究的目的与意义 10

第二章 实验部分 11

2.1 实验原料 11

2.2 实验步骤 12

2.3材料表征与性能测试 14

2.3.1傅里叶变换红外光谱仪（FTIR） 14

2.3.2 差示扫描量热仪（DSC） 14

2.3.3 X射线衍射仪（XRD） 14

2.3.4复合材料吸水性能的测试 14

第三章 结果与分析 15

3.1 复合材料的结构分析 15

3.2 玻璃化温度分析 17

3.3 晶体结构分析 18

3.4 吸水性能的分析 19

第四章 结论与展望 21

4.1 结论 21

4.2 展望 21

参考文献 22

致 谢 24

第一章 文 献 综 述

1.1 引言

对小型化和持续性能提升的巨大需求使得热管理成为下一代电子产品开发的关键问题。为了改善散热，近年来热界面材料（TIMs）引起了越来越多的关注 。具有高热传导性填料的聚合物复合材料被广泛用作模式电子学中的TIM。碳纳米管（CNTs）和石墨烯因为它们的高导热性已被用于制造高导热性复合材料 。然而，这些碳材料的高成本和电导率限制了它们在某些电子封装中的应用。六方氮化硼（h-BN）复合材料具有较大的带隙和较高的导电性，因此作为基于碳材料的TIM的绝缘材料具有很大的潜力 。

通过降低填料和聚合物基体之间的界面热阻或增加填料量可以提高TIM的热导率。许多方法已经被用于最小化界面热阻。但由于功能化作用不足或功能化过程中填料的固有热导率降低，热导率的增加仍然不足。因此，为了获得高热导率值，增加填料量是最有效的方法。然而，大量的填料容易聚集，不仅增加了成本，而且严重损害了聚合物的柔韧性和可塑性。

为了解决这个问题，通过施加剪切力沿着热流方向定向填充物，电场和磁场是经常使用的有效方法。近年来，提出了一种新的策略，即用填料预制造导热网络，然后将聚合物注入填料网络以形成复合膜。与通过溶剂混合法制备的复合材料相比，通过该策略获得的复合材料不仅显示出更高的导热率，而且保持了柔韧性。例如，Wong等人利用冰模板法与环氧树脂基体构建了三维氮化硼纳米片（BNNSs）网络，所得复合材料在BNNS上载时的导热系数为2.85 W / m K，体积比为9.29 vol％，高于1.13 W / m K 通过溶剂混合法制备的复合材料。Hata等人引入静电植绒来制造垂直排列的碳纤维支架。通过用弹性体材料填充碳纤维支架中的间隙空间，复合材料显示出23.3W / m·K的高导热性，填充负载为13.2重量％，并且聚合物基体的柔韧得到保持 。尽管存在上述优点，

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