论文总字数：22523字

摘 要

白光LED因其节能、环保、体积小等优点，被誉为新一代照明光源。在所有实现白光LED的技术方案中，荧光粉转换法以其容易实现、效率高、成本低，成为该领域的研究主流；然而，红色荧光粉在结构稳定性与发光强度上的不足限制了白光LED的发展。

本课题选用钨酸盐体系，制备Eu³ 掺杂的双钙钛矿结构荧光粉，并讨论不同聚乙二醇(PEG)添加量对粉体相、光谱性能的影响；对A’位采用光学透明离子Lu³ 进行掺杂改性，讨论掺杂量对其结构变化的影响，并研究其光谱的变化规律。制备不同PEG添加量下的纯相双钙钛矿红色荧光粉；制备不同浓度Lu³ 掺杂的NaLaMgWO₆粉体。

1. 双钙钛矿Na(La,Lu)MgWO₆:Eu³ 体系荧光粉的结构与光谱性能

采用溶胶凝胶法能够制备得到纯Na(La,Lu)MgWO₆:Eu³ 相粉体，并表现出较强的发光强度。系统地探讨了PEG的掺杂量对Na(La,Lu)MgWO₆:Eu³ 荧光粉结构和发光性能的影响。PEG在荧光粉的制备中起分散作用，使溶液分散更加均匀。同时适量的PEG可以改性金属离子络合物，使衍射峰更加尖锐，提高样品纯度。

2. 不同Lu³ 掺杂量下Na(La,Lu)MgWO₆:Eu³ 荧光粉的结构与光谱性能

Lu³ 在样品制备过程中会破坏荧光粉的双钙钛矿结构，随着Lu³ 离子掺杂量的增加，样品纯度逐渐降低直至衍射峰完全消失。当以395nm激发时，样品的最大发光强度仅仅是以465nm激发时最大发光强度的1/3。同时,395nm激发下，Lu³ 的掺杂量x=0.95时获得最大发光强度，465nm激发下Lu³ 掺杂量x=0.5时获得最大发光强度。

关键词：双钙钛矿 红色荧光粉 Lu掺杂 溶胶凝胶法

Preparation and properties of Na (La, Lu,) MgWO₆:Eu³ phosphors

Abstract

White LED (Emitting Diode Light) has been hailed as a new generation of lighting source because of its energy-saving, environmental protection, and small size.In all implementations of white light LED technology scheme and fluorescent powder conversion method to its easy implementation, high efficiency, low cost, become the mainstream of the field of study; however, the red fluorescent powder in the structural stability and luminescent intensity and restricts the development of the white LED.

The topics chosen tungstate system prepared Eu³ doped double perovskite phosphor, and discuss different PEG addition amount of powder phase, spectral properties; on A position using optically transparent ion Lu³ - doped, discuss the influence of the amount of doping on the structure change and research the change rules of the spectral. Preparation of different PEG under the pure phase double perovskite red fluorescent powder; system by different concentrations of Lu³ - doped the NaLaMgWO₆ powder.

Na (La, Lu) MgWO₆:Eu³ phase powders were prepared by sol-gel method, and the luminescent intensity was demonstrated. The effect of PEG on the structure and luminescent properties of Na (La, Lu) MgWO₆:Eu³ phosphor was systematically studied.PEG was dispersed in the preparation of the phosphor, and the solution was more uniform.At the same time, the amount of PEG can modify the metal ion complex, make the diffraction peak more sharp, improve the sample purity.

The double perovskite structure of the phosphor was destroyed during the sample preparation, and the purity of the sample was gradually reduced until the diffraction peak was completely disappeared with the increase of Lu³ ion doping amount of Lu³ . When 395nm is excited, the maximum emission intensity of the sample is only 1/3 when the maximum intensity of 465nm is excited.At the same time, the maximum emission intensity of Lu³ is obtained when 395nm is excited by x=0.95, and the maximum emission intensity of x=0.5 is obtained when Lu³ is excited by 465nm.

Key Words:Double perovskite; red phosphor; Lu doped;Sol gel method

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 荧光材料简介 1

1.1.1 荧光粉的定义 1

1.1.2 发光材料的光色特性 1

1.1.3 稀土离子的发光 2

1.2白光LED简介 2

1.2.1白光LED的发展历史及现状 2

1.3 红光荧光粉的应用前景 3

1.3.1 红色荧光粉的理化性质 3

1.3.2 Eu³ 离子的荧光特性 3

1.4 常用红色荧光粉 4

1.4.1 氧化物基质体系 4

1.4.2 钒磷硼酸盐体系 5

1.4.3 钼钨酸盐体系 5

1.5红色荧光粉的制备 6

1.5.1溶胶-凝胶法 6

1.5.2 高温固相法 7

1.5.3共沉淀法 8

1.5.4水热法 8

1.5.5高分子网络凝胶法 9

1.5.6微波法 9

1.5.7燃烧法 10

1.6选题的目的、意义和主要研究内容 10

第二章 实验研究方法 11

2.1实验所需原料 11

2.2 实验工艺流程 11

2.3 试验所需设备 12

2.4主要分析方法 12

2.4.1 X-射线衍射分析 12

2.4.2荧光分光光度计 13

第三章 实验结果与讨论 14

3.1 PEG添加量对NaLaMgWO₆:Eu³ 荧光粉的影响 14

3.1.1 PEG添加量对粉体相组成的影响 14

3.1.2 PEG添加量对荧光粉光学性能的影响 15

3.2 Lu³ 掺杂对NaLaMgWO₆:Eu³ 荧光粉的影响 17

3.2.1 Lu³ 掺杂对粉体相组成的影响 17

3.2.2 Lu³ 掺杂对荧光粉光学性能的影响 18

第四章 结论 21

参考文献 22

致 谢 24

第一章 文献综述

1.1 荧光材料简介

1.1.1 荧光粉的定义

荧光粉是可以将外界提供的各种能量转换成可见光的材料。当这类荧光粉吸收能量后将被激发。进入激发态后，该物质会向外界散发电磁波。如果散发的电磁波的波长位于可见光的光谱区域，那么这个向外界散发电磁波的过程就被称作发光。这类可以将外界能量转化为可见光的物质被称作荧光粉。

1.1.2 发光材料的光色特性

抛开人的主观因素，光的本身并没有颜色，光只不过波长在一定范围内的电磁波。之所以光在人的映像中具有颜色，是因为人的眼球和大脑能够对特定波长的光作出感应并将特定波段和颜色作出一一对应的映射。光和人眼所观察到的事物存在一定的联系。色度学理论认为，位于可见波段的光线如果透过瞳孔进入眼球，位于视网膜上的感光细胞将会受到刺激；这些感光细胞包括锥状体感光细胞和杆状体感光细胞。不同的感光细胞对可见波段光线的感应功能不同。人的眼球对不同波段的光线会做出不同的反应，人眼的反射进入大脑后被处理为视觉信息，就形为了光的颜色^[1]。

任何两种不同颜色的光在进入人的眼睛后，都会被视网膜上的感光细胞加以混合叠加的作用，使两种不同颜色的光被合成为另一种波长的光，这种光被称作二次色光。红色绿色和蓝色根据一定比例混合可以合成出自然界所有不同颜色的二次色光。自然界的物体在任何时间反射或者发射出的光线都可对人体眼球内视网膜上的三色锥状体感光细胞造成强度不同的效应，形成多个颜色感应，所以我们可以把将红绿蓝三色光称为可见光的“三基色”。事实上三基色可以选择其他颜色，但是这三种颜色之间必须线性无关。三基色中的任何一种颜色不能用其他两种颜色以一定的配方混合叠加获得。二次色光也是由三基色光中任意两种基色光复合而成。三基色光混合，成为白色光。任何一种二次色光与原来缺少的那种基色光加色混合，也可以得到白色光。

1.1.3 稀土离子的发光

市售发光材料通常是由稀土元素高纯稀土氧化物Y₂O₃、Eu₂O₃、Gd₂O₃、La₂O₃·Tb₄O₇等制成的各种荧光体，广泛应用于液晶显示器、等离子电视机、航天监视器、XRD增强器，以及用于制造长余辉材料、多种灯用发光材料等^[2]。发光二极管有ZnS、CdS、ZnSe和GaP、GaAs_1-xP_x、GaAlAs、GaN等。主要用于制造大型字符 、图像监视器、电子数字钟、XRD增强器和超长余晖LED、电子管等。可见光LED，因显示效果迅速而被广泛使用，例如电子仪表、计算机。可见光LED年产量近年来直线增长，正在取代越来越多的显示器元件。

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