摘 要

感光聚酰亚胺是一类重要的高性能聚合物，一般使用于各种器件的钝化和作为层间介电材料等。目前使用的聚酰亚胺光敏材料主要是光敏聚酰亚胺前体作为感光膜，曝光，显影，然后加热亚胺化。聚酰亚胺光敏材料在热亚胺化中，需要高温，以及小分子离解和挥发导致的图像膜变形和分层等问题，这些缺点是严重的限制了这种感光材料的实际应用。

在本文中，以两种不同的二胺——对苯二胺和具有查尔酮基团的光敏性二胺，用两步法制备出两种感光聚酰亚胺，均为负性聚酰亚胺。针对不同原料，反应时间和催化剂用量对聚酰亚胺的产率影响进行了分析。同时通过红外测试以及元素分析确认对产品的成分进行了确认，通过热重分析可以得到两种聚酰亚胺的热分解温度都在400℃以上，满足使用要求。

关键词：聚酰亚胺：感光性：负性：耐热性

Abstract

Photosensitive polyimides are a kind of important high-performance polymers, which are usually used for passivation of various devices and as interlayer dielectric materials. The polyimide photosensitive materials currently used are mainly photosensitive polyimide precursors, which act as photosensitive films, expose, develop, and then heat imidization. Polyimide photosensitive material in high temperature, imidization, and small molecular dissociation and evaporation of film image deformation and delamination etc, these shortcomings are seriously limits the application of this kind of photographic materials.

In this paper, two kinds of photosensitive polyimides were prepared by two step method with two different two amines, namely, benzene, two amines and photosensitive two amines with chalcone group, all of which were negative polyimides. The influence of different raw materials, reaction time and amount of catalyst on the yield of polyimide was analyzed. At the same time, the components of the product were confirmed by infrared test and elemental analysis, and the thermal resistance of the product was tested by thermogravimetric analysis.

Keywords:Polyimide: Sensitivity: Negative: Heat resistance

目录

摘 要 I

Abstract II

目录 1

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2聚酰亚胺的合成 2

1.2.1 由二酐和二胺缩聚形成聚酰亚胺 2

1.2.2 由聚异酰亚胺转化为聚酰亚胺 3

1.2.3 由二酐与二脲反应合成聚酰亚胺 3

1.2.4 均苯二酐的衍生物与二苯醚二胺反应 3

1.3 感光聚酰亚胺的研究概况 4

1.4 负性感光聚酰亚胺 5

1.4.1 离子型光敏聚酰亚胺 5

图1-6 合成示意图 6

1.4.2 酯型光敏聚酰亚胺 6

1.4.3 自增感型光敏聚酰亚胺 6

1.5 正性感光聚酰亚胺 7

1.5.1 邻硝基苄酯型 7

1.5.2 聚酰胺酯承载DNQ型 8

1.5.3 聚异酰亚胺型 9

1.5.4 全脂环聚酰胺甲硅烷基型 10

1.6 光敏聚酰亚胺的应用 10

1.6.1 α射线屏蔽 10

1.6.2 缓冲作用 10

1.6.3 平坦化作用 11

1.6.4 介电作用 11

1.6.5 制作PSPI掩膜 11

1.7 论文的研究目的和主要内容 11

第二章 以1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮合成聚酰亚胺 12

2.1 引言 12

2.2 实验部分 12

2.2.1 主要仪器与试剂 12

2.2.2 实验步骤 13

2.2.2.1 1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成 13

2.2.2.2 光敏聚酰亚胺的合成 14

2.3 结果与讨论 14

2.3.1 产物结构鉴定 14

2.4 小结 17

第三章 用对苯二胺合成聚酰亚胺 18

3.1 引言 18

3.2 实验部分 18

3.2.1 主要仪器与试剂 18

3.2.2 实验步骤：聚酰亚胺的合成 19

3.3 结果与讨论 19

3.3.1 产物结构鉴定 19

3.4 小结 20

第四章 结论 22

参考文献 23

致谢 24

第一章 绪论

1.1引言

随着高分子科学的快速发展，高分子材料已经进入人们的日常生活，成为我们周围的各种材料的成员。 塑料，橡胶，纤维等合成材料逐渐变得广为人知。 聚酰亚胺作为一种特殊的功能高分子材料，已经引起了高分子科学家越来越多的关注。

聚酰亚胺（PI）是一类高性能材料，具有优异的热稳定性、化学稳定性、电绝缘性和机械强度^[1]。世纪70年代末，随着半导体集成技术的进步，聚酰亚胺在电气工业中的应用遇到了转机，完成了从电气绝缘材料到电子材料的过渡。1978年，英特尔报道因为会发出A射线（散装LSI集成电路）的包装材料，所以导致16k或更大规模集成电路存在误动作现象。二十一世纪初，日本东立集团通过自主研发的分子设计技术，开发出一类以光敏性聚酰亚胺为原料的涂层剂。 这种环保高分子材料性能突出，在200℃可以固化，并且在碱性环境下可以成像，在科学界中，这属于首例。 近几十年来，聚酰亚胺材料始终受到人们的关注，聚酰亚胺的发展及其在各个领域的研究得到了极大的推广，已经成为聚合物材料中耐热性最好的材料之一。 目前世界上PI的应用，初步估计有六十多家制造商，主要产品有数十种，如双马来酰亚胺，聚酰胺酰亚胺，聚酰亚胺纳米复合材料和聚醚酰亚胺等。同时， 科学家也在不断开发聚酰亚胺的性质以及它的应用范围。

聚酰亚胺膜通常是四羧酸二酐和二胺在极性溶剂中在常温常压反应下形成聚酰亚胺酸溶液，然后把这种树脂通过旋涂法制成薄膜，之后进行热或化学脱水形成闭环而得到^[2]。这是聚酰亚胺在电子材料中被使用的最大的优点。简而言之就是（1）容易合成，因为各种单体相对容易得到，单体纯度高，可以用比较简单的实验设备开发新材料。 （2）在电子工业中，材料的使用形式几乎都是膜的形式。 （3）由于酰亚胺化工艺中所生成的水，由于是薄膜的缘故，可以迅速挥发到外面，难以产生空隙。 （4）从聚酰亚胺酸到聚酰亚胺，它完全变成不同的材料，这在多层操作中留有许多的余地。 （5）无固化交联剂的使用等。