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SiC基金属陶瓷制备及其组织性能研究毕业论文

 2020-02-19 15:46:57  

摘 要

本文主要研究了SiC基金属陶瓷的制备及其组织性能。本文将通过调控SiC基金属陶瓷的复合成分,一方面可以调整该材料的导电导热性能,改变其类似半导体的导电特性,增强其导电性能,并进一步改善金属陶瓷的平均密度,努力向致密化靠近,使低温烧结成为现实。另一方面可以满足电火花加工的硬性条件,从而使得SiC基金属陶瓷的后期加工趋于精确化和复杂化。首先通过球磨和真空烧结的方法制作SiC基金属陶瓷,以添加金属Al粉末含量来区别四种成分,四种成分中金属Al粉末占总金属陶瓷粉末的质量百分比分别为15%、30%、50%和70%。

分别检测四种成分的SiC基金属陶瓷在四种烧结温度660℃、680℃、700℃和720℃下所得试样的烧损率、抗弯强度和平均密度,并选择其中抗弯强度最优的试样,通过M-5XC型倒置金相显微镜,观察金属陶瓷的显微组织,并结合X射线衍射分析(XRD)进行成分分析,进一步进行SiC基金属陶瓷的组织性能的研究,实验证明,选用添加金属粉末Al的SiC基金属陶瓷,通过测试其综合机械性能(抗弯强度、平均密度)相对其他成分较优。

关键词:碳化硅;金属陶瓷;导电性;材料性能测试

Abstract

In this paper, the preparation and properties of SiC-based cermets are studied. In this paper, by adjusting the composite composition of SiC-based cermet, on the one hand, it can adjust the electrical and thermal conductivity of the material, change its conductive properties like semiconductor, enhance its electrical conductivity, and further improve the average density of cermet, and strive to close to densification. To make low temperature sintering a reality. On the other hand, the hard conditions of the EDM can be satisfied, so that the post-processing of the SiC-based cermet tends to be precise and complicated. Firstly, SiC-based cermets were prepared by ball milling and vacuum sintering. The content of metal Al powder was added to distinguish four components. The metal alloys in the four components accounted for 15%, 30%, and 50% of the total cermet powder and 70%.

The burnout rate, flexural strength and average density of the SiC-based cermets with four compositions at four sintering temperatures of 660°C, 680 °C, 700 °C and 720 °C were measured, and the optimum flexural strength was selected. The sample was observed by M-5XC inverted metallographic microscope to observe the microstructure of the cermet, and the composition analysis was carried out by X-ray diffraction analysis (XRD) to further study the microstructure and properties of the SiC-based cermet. The SiC-based cermet with the addition of metal powder Al was selected and tested for its comprehensive mechanical properties (bending strength, average density) compared to other components.

Key Words:Silicon carbide;Cermet;Conductivity;Material performance test

目录

第1章 绪论 1

1.1 SiC基金属陶瓷的概述 1

1.2 SiC基金属陶瓷的国内外研究现状 2

1.3 本文内容及技术路线 3

第2章 实验原料及方法设备 5

2.1 实验原料 5

2.2 实验方法 5

2.3 实验设备 5

第3章 SiC基金属陶瓷的组织性能研究 8

3.1 成分设计 8

3.2 制备工艺 8

3.2.1 球磨 8

3.2.2 烘干及过筛 9

3.2.3 烧结 9

3.3 SiC基金属陶瓷物相分析 10

3.4 SiC基金属陶瓷性能分析 11

3.4.1 烧损率 11

3.4.2 平均密度 11

3.4.3 抗弯强度 11

3.5 SiC基金属陶瓷组织观察 12

3.6无添加介质的SiC基金属陶瓷制备对照实验 14

3.6.1成分的选择 14

3.6.2球磨 15

3.6.3过筛及压制 15

3.6.4烧结 16

3.6.5 SiC基金属陶瓷的性能分析 16

第4章 试验结果与分析 18

第5章 小结与展望 19

5.1 小结 19

5.2 展望 19

参考文献 20

致 谢 22

第1章 绪论

1.1 SiC基金属陶瓷的概述

随着科学技术的日益进步,在日常生活中随处可以看见金属材料和陶瓷材料的身影,我们的生活离不开这些材料的支撑。金属材料耐热性好、导电性好、强度高、尺寸稳定性好,但是易受潮湿空气腐蚀、绝缘性能差[1];陶瓷材料强度高、耐磨性,耐腐蚀性好、热稳定性好,但脆性大、韧性差、后加工的能力低。因此为了更好的服务于工业生产,长期以来人们都对制作金属材料和陶瓷材料优势互补的复合材料备感兴趣,金属陶瓷材料的出现,不仅积极推动了传统制造业的发展,还成为国民经济腾飞的有利催化剂。这都使得金属陶瓷日益成为新时代最具有发展潜力的材料之一,也使得相关研究具有持久的热度和关注度。

金属陶瓷是一种陶瓷硬质相和金属或合金粘结相组成的材料,是结构型材料的一种典型代表,其中陶瓷的比例约为15%-85%,金属陶瓷不仅有抗弯强度大,质量轻、密度小,抗弯强度大、电导率高的特点,还具有韧性好、易加工成型的特点[2]

SiC基金属陶瓷具有良好的高温强度、硬度、抗氧化性以及很高的耐磨性和理想的抗磨损能力[3],是一种很有发展前景的材料,可以广泛运用于航空航天以及汽车等领域。据史记载,早在上个世纪20年代,金属陶瓷就出现在人们视野中,并因为其优异的力学性能和热学性能,成为喷气式发动机的叶片的主要材料[4]。因为高温烧结时无法保证充分的润湿性,因此金属陶瓷存在韧性差的致命缺点,随后科研工作者们在一次次探索实验中发现,其润湿性在往陶瓷中添加适量的Mo后得到显著提高,德国科学研究工作者通过在陶瓷表面喷涂高熔点金属的方法,对其实现金属化处理[5]。50年代,为了使得人们能够更好的利用陶瓷表面预金属化处理这一技术,Mo-Mn法应运而生,后人通过不懈的努力将这一方法不断地改进,最终成为连接氧化物陶瓷的最基本方法。但是该方法最大的缺点是无法实现非氧化物陶瓷的连接,因此具有很大的局限性。当摩擦和磨损过程占主导地位时,SiC基金属陶瓷是一种硬度从22到26GPa不等的仅次于金刚石的高硬度的硬材料,这一现象使得SiC结构件的后期加工成型难度大大增加。二次加工工具通常用于最终成型,这使得特殊SiC结构件的成本十分昂贵[6]。其他可能的加工方式是电火花加工(EDM),电火花加工可以加工非常硬的材料,复杂的形状可以被生产出高精度,而EDM技术对材料有着极其严苛的要求,其中最重要的一点就是材料必须导电,但拥有良好力学性能和热学性能的SiC基金属陶瓷却有类似于半导体的导电性能[7]。因此,对于金属陶瓷导电性能的研究就成为一项十分重要的课题。金属材料与陶瓷材料的粘结,不同于一般材料的粘结,需要更加严格的条件,才能得到优良加工成型性能和导电性能的金属陶瓷。为此近几年以SiC基金属陶瓷为基的复相陶瓷,如激光合金化、晶须补强的广泛应用,有效提高了传统金属材料的力学性能,但由于它们固有的金属陶瓷之间的润湿性不好、开裂敏感性、表面不平整、硬度不均匀、气孔等致命弱点,一直没有很好的解决办法。

金属陶瓷性能优化是当下材料领域研究的热点内容之一,也是材料学的前沿发展研究项目。通过研究SiC基金属陶瓷的制备及其组织性能的研究,可以更加广泛的应用SiC基金属陶瓷,从而实现用最低的成本制造出最高效的轴承、阀门、刀具等要求苛刻的工作条件下的结构应用,这对于实际生产有着巨大的意义。

相关研究表明,若向传统的SiC基金属陶瓷中添加低熔点金属,能够有效地降低其制备温度,有利于进行陶瓷粉末的粘接作用,从而实现低温烧结。本文将通过调控SiC基金属陶瓷的复合成分,一方面可以调整该材料的导电导热性能,改变其类似半导体的导电特性,增强其导电性能,并进一步改善金属陶瓷的平均密度,努力向致密化靠近,使低温烧结成为现实。另一方面可以满足电火花加工的硬性条件,从而使得SiC基金属陶瓷的后期加工趋于精确化和复杂化,这对于实现传统制造业的转型和国民经济的稳定发展有着十分重要的意义[8]

1.2 SiC基金属陶瓷的国内外研究现状

金属陶瓷是一种陶瓷硬质相和金属或合金粘结相组成的材料,是一种复合材料,同时也是结构材料的典型代表。其中陶瓷的比例约为15%-85%,金属陶瓷不仅有抗弯强度大,质量轻、密度小,抗弯强度大、电导率高的特点,还具有韧性好、易加工成型的特点。而且高的热导率使服役时温度梯度减小,有希望成为性能相当于甚至优于WC-Co系合金的复合材料。金属陶瓷材料完美结合了金属材料和陶瓷材料的优点,即既具有金属的韧性、良好的导热性和强的热稳定性,又具有陶瓷的耐热性、耐腐蚀和耐磨损等特性[9]。SiC基金属陶瓷是一种粉末状复合材料,是在金属陶瓷的基础上发展起来的新型高技术复合材料,具有良好的抗弯强度、韧性、电导率以及很高的耐磨性和理想的抗磨损能力,是一种不可多得的极具发展潜力的材料,可以广泛运用于航空航天以及汽车等领域[10]

随着社会生产力的不断进步发展和工业2.0时代的全面到来,人们对生产生活的要求也在与日俱增,这使得传统的单一工业材料进入转型发展的关键时期;为了更好的满足生产生活的需要,科研人员把关注点放在了高效实现传统材料的结合上,并成功探索出一条可行的方案。于是金属陶瓷应运而生,并在当今的材料领域不断地发光发热。自1923年,德国科学家通过粉末冶金的方法成功研制出第一批性能较优异的硬质合金以来,金属陶瓷就日益出现在人们的视野中。目前制备金属陶瓷的方法有许多,其中比较有代表性的有激光合金化、晶须补强和化学电镀法,但是目前这三种方法都面临着一个严峻的问题,那就是结合界面强度不够高的问题。

首先来看激光合金化,激光合金化是一种通过激光作用,把一种或多种合金材料添加到金属表面的技术,使性能优异的合金层成为材料表层。激光合金化的冶金结合强度高,耐冲击和重载的性能也很强,而且热影响作用较小,引起的变形也小,不会改变原本材料的优异性能,因此激光合金化有着十分广阔的发展平台和前景。但是在激光合金化仍存在着开裂倾向大、生成非晶组织无法用 XRD 测定和保留了少量晶体组织在 XRD 分析中未有明显的显示等不足之处[11]

晶须补强是指用制备纳米级SiC晶须改性的金属陶瓷,采用的是真空烧结的方法,即在烧结过程中控制一定的真空度以更好的满足实验要求。研究添加的纳米晶须对金属陶瓷断裂韧性的影响,并通过大量的力学性能测试来为其提供佐证。实验证明,纳米SiC晶须改性的金属陶瓷的KIC与传统的无任何添加成分的金属陶瓷相比有显著提高,且随着晶须添加量的增加,TRS和KIC先增加后减少,但相对密度逐渐下降。

化学电镀法是指在SiC粉体上镀Cu的方法,制备包覆型的金属陶瓷颗粒材料[12]。并通过一系列处理,最终得到在SiC上均匀镀Cu的包覆粉体,并利用显微镜观察到包覆程度可达95%。化学电镀法制备金属陶瓷颗粒材料,不仅十分地有效解决了为难科研工作者数年的界面结合问题,又能保证金属陶瓷各组成相分布的均匀性与连续性[13]

1.3 本文内容及技术路线

本文将研究SiC基金属陶瓷的制备及其组织性能的特点,首先对粉末进行球磨和压制,拟采用真空烧结的方法,可以有效减少烧结过程中的有害气体,对于活性金属的烧结,有助于杂质及其氧化物的排除,对提高材料的纯度起到了至关重要的作用。但是真空烧结仍存在致命的缺点,在烧结过程中,如果烧结温度不适宜,可能会导致金属成分的挥发,从而造成金属材料不必要的损耗。但是并不是完全没有解决办法,如果提高对真空度的要求,始终严格控制烧结金属的蒸汽压力不高于烧结炉内的压力,就能够大幅度地减少甚至避免金属成分不必要的损失。另外通过合理调节烧结时间、控制烧结温度、适当改变升温速率和降温速率这一系列优化烧结工艺的措施,也有利于实现制备金属陶瓷的预期实验目标。

相关研究表明,若向传统的SiC基金属陶瓷中添加低熔点金属,能够有效地降低其制备温度,有利于进行陶瓷粉末的粘接作用,从而实现低温烧结。本文将通过调控SiC基金属陶瓷的复合成分,一方面可以调整该材料的导电导热性能,改变其类似半导体的导电特性,增强其导电性能,并进一步改善金属陶瓷的平均密度,努力向致密化靠近,使低温烧结成为现实。另一方面可以满足电火花加工的硬性条件,从而使得SiC基金属陶瓷的后期加工趋于精确化和复杂化,这对于实现传统制造业的转型和国民经济的稳定发展有着十分重要的意义。技术路线如下1.1图所示。

1.1技术路线流程图

第2章 实验原料及方法设备

2.1 实验原料

在本文研究中,选用的材料为SiC基金属陶瓷材料,其化学成分较大部分为SiC和Al,SiC熔点高,Al的熔点低,相关研究表明,若向传统的SiC基金属陶瓷中添加低熔点金属,能够有效地降低其制备温度,有利于进行陶瓷粉末的粘接作用,从而实现低温烧结[14]。本文将通过调控SiC基金属陶瓷的复合成分,以 Al粉末、SiC粉末作为主要实验原料,无水乙醇和硬脂酸为添加剂,通过改变添加金属Al粉末的含量来调控复合成分。

表2.1 SiC和Al的性能比较

熔点

密度

抗弯强度

SiC

2700.00℃

3.2g/cm3

224Mpa

Al

660.32℃

2.7g/cm3

200Mpa

2.2 实验方法

本文将研究SiC基金属陶瓷的制备及其组织性能的特点,首先对粉末进行球磨和压制,拟采用真空烧结的方法,这种方法可以有效减少烧结过程中的有害气体,对于活性金属的烧结,有助于杂质及其氧化物的排除,对提高材料的纯度起到了至关重要的作用[15]。但是真空烧结仍存在致命的缺点,在烧结过程中,如果烧结温度不适宜,可能会导致金属成分的挥发,从而造成金属材料不必要的损耗。但是并不是完全没有解决办法,如果提高对真空度的要求,始终严格控制烧结金属的蒸汽压力不高于烧结炉内的压力,就能够大幅度地减少甚至避免金属成分不必要的损失。另外通过合理调节烧结时间、控制烧结温度、适当改变升温速率和降温速率这一系列优化烧结工艺的措施,也有利于实现制备金属陶瓷的预期实验目标。

2.3 实验设备

本实验包括配料与球磨、烘干与过筛、压制、烧结等步骤。主要的设备包括FA1004分析电子天平、XGB4行星式球磨机,如图2.1所示(选用Y90L-4三相380V,采用变频调速,变频范围0-42Hz);DHG-9053A鼓风干燥箱,如图2.2所示(额定功率为1100W,温度范围为RT 10℃-250℃);SB手扳式制样机,如图2.3所示(最大加荷压力为196KN,行程为150mm);TL1600管式炉,如图2.4所示(额定温度为1550℃,炉管尺寸为80*1000MM,热电偶为B型,额定功率为5KW,额定电压为220V);MoPao1000自动研磨抛光机,如图2.5所示;QJ211S电子式万能试验机(最大试验力为5KN,精度为0.5级),如图2.6所示。

图2.1 XGB4行星式球磨机 图2.2 DHG-9053A鼓风干燥箱

图2.3 SB手扳式制样机 图2.4 TL1600管式炉

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