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摘 要

本课题组以电化学阳极氧化法来制备TiO₂纳米管,通过改变阳极氧化的电压以及纳米管的后处理方法得到不同孔径的纳米管,并对其进行RAMAN、SEM和AFM表征。通过实验发现,相同氟化铵浓度下改变阳极氧化的电压可以得到不同孔径的纳米管,且电压越大,纳米管的管径就越大。由相同电压制得的TiO₂纳米管,对其进行蒸汽水热处理,也能得到不同孔径的纳米管,且蒸汽水热的温度与所用的CaCl₂的浓度对纳米管的孔径均有影响。RAMAN的表征结果说明经阳极氧化法得到的纳米管,无论经高温热处理还是蒸汽水热处理,均可得到锐钛矿晶型,且由高温热处理的纳米管结晶度更高。通过SEM对纳米管的表征,发现蒸汽水热处理是通过改变纳米管的壁厚来影响纳米管的孔径,从而得到不同孔径的纳米管。由蒸汽水热处理的纳米管管与管间几乎不存在空隙,这与由高温热处理的纳米管不同。AFM对TiO₂纳米管的表征可以得到纳米管的粗糙度。

关键词：电化学阳极氧化 TiO₂纳米管 孔径 蒸汽水热 高温热处理

The preparation of TiO₂ nanotubes and their properties characterization

Abstract

Our terms prepare TiO₂ nanotubes by electrochemical anodization.We got nanotubes with different pore size by changing the voltage of electrochemical anodization and after-treatment of nanotubes,which then characterized by SEM,RAMAN and AFM. On the basis of experiment, we could get nanotubes with different pore size by changing the voltage of electrochemical anodization in the same concentration of ethylene glycol/NH₄F electrolytes, and the higher the voltage, the larger the pore size. We could also get nanotubes with different pore size when we carried out vapor Hydrothermal treatment to the nanotubes which prepared in the same voltage,in addition, both the temperature of vapor Hydrothermal treatment and the concentration of the CaCl₂ having an impact on the pore size of nanotubes.According to characterization of RAMAN, we could get anatase crystal when we carried out vapor Hydrothermal treatment or high-heat treatment to the TiO₂ nanotubes which prepared by electrochemical anodization, and the nanotubes prepared by high-heat treatment having better crystallinity. According to the characterization of SEM, we found that vapor Hydrothermal treatment prepared nanotubes with different pore size by changing the wall thickness of nanotubes to affect the pore size. There was not gap between the nanotubes which prohuced by vapor Hydrothermal treatment, which is different from the high-heat treatment's.We could obtain the roughness of nanotubes according to the characterization of AFM.

Kyeword: electrochemical anodization ; TiO₂ nanotubes ; pore size ;

vapor Hydrothermal treatment ; high-heat treatment ;

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 氧化钛纳米管的用途 1

1.1.1 太阳能电池 1

1.1.2 传感器 2

1.1.3 光催化剂 2

1.1.4 光解水制氢 3

1.1.5 其他应用 4

1.2 氧化钛纳米管管径对其性能的影响 4

1.3 氧化钛纳米管的制备方法 4

1.3.1 水热合成法 5

1.3.2 模板法 5

1.3.3 电化学阳极氧化法 6

1.4 氧化钛纳米管的表征 8

1.4.1 X射线衍射 8

1.4.2 扫描电子显微镜（SEM） 9

1.4.3 紫外－可见吸收光谱（UV-VIS） 9

1.4.4 拉曼光谱（RAMAN） 9

1.4.5 原子力显微镜（AFM） 10

第二章 氧化钛纳米管的制备及表征 11

2.1 实验仪器及试剂 11

2.1.1 仪器 11

2.1.2 试剂 11

2.2 实验方法及表征手段 11

2.3 实验步骤 12

2.3.1蒸汽水热法处理相同电压下得到的TiO₂纳米管 13

2.3.2 高温热处理不同电压下得到的TiO₂纳米管 13

第三章 结果与讨论 14

3.1 TiO₂纳米管由不同电压制备经相同高温热处理的表征 14

3.1.1 纳米管的RAMAN表征 14

3.1.2 纳米管的SEM表征 15

3.1.3 纳米管的AFM表征 17

3.2 TiO₂纳米管由相同电压制备经不同蒸汽水热处理的表征 19

3.2.2 纳米管的RAMAN表征 19

3.2.1 纳米管的SEM表征 20

第四章 结论与展望 22

4.1 结论 22

4.2 展望 22

参考文献 23

致谢 25

第一章 绪论

TiO₂是一种重要的无机功能材料,具有良好的化学惰性,良好的光敏、气敏、压敏^[1]和湿敏性,良好的生物兼容性、介电效应、较强的氧化能力以及抗化学腐蚀和光腐蚀的能力^[2],且其价格低廉、无毒无污染,因此在太阳能电池、生物催化、生物医药、药物载体等方面有着广泛的运用。

自从1991年碳纳米管的兴起,这种一维的纳米管结构引起了广泛的关注,随之而来一系列金属氧化物的纳米管开始兴起,TiO2由于具有较高的带隙宽度而更是研究的热点。TiO₂纳米管是TiO₂的另一种存在形式,除具TiO₂的优良特性外,纳米管具有更大的比表面积、更强的吸附能力、良好的选择性、更高的光催化性能和光电转化效率。因此制备结构规整有序的TiO₂纳米管阵列成为国内外竞相研究的热点。

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