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摘 要

呋喃基聚酰胺作为新型材料之一，具有耐磨、耐高温、力学性能好等优异性能。本文通过低温熔融缩聚法考察了聚酰胺的合成工艺，并对产物进行表征分析。

制备呋喃基聚酰胺的过程分为两个阶段进行，第一阶段合成2，5-呋喃二甲酰氯，第二阶段通过低温熔融缩聚法合成呋喃基聚酰胺。2，5-呋喃二甲酰氯的产率受反应条件影响，对原料配比，反应温度，反应时间，催化剂用量等进行单因素实验，选择最优条件。各阶段优化实验结果表明，2，5-呋喃二甲酸和固体光气的最佳摩尔配比为1：1，最佳反应温度为70 ℃，最佳反应时间为1.5 h，最佳催化剂DMF用量为300 μL，最高产率可达91.9 %。通过IR、¹H-NMR、XRD、TG-DTG等方法对实验制得的聚酰胺进行了表征，确定产品确实为呋喃基聚酰胺，耐热性良好。

关键词：呋喃基聚酰胺 2，5-呋喃二甲酰氯 产率 优化 表征

Preparation of furanyl polyamide

Abstract

As one of the new materials,furanyl polyamide has much excellent performance,such as wear resistance, high temperature, good mechanical properties.In this paper, the synthesis process of polyamide was investigated by low temperature melt polycondensation method, and the product was characterized by characterization.

The process of preparing furanyl polyamide is divided into two stages two stages, the first stage is synthesizing 2,5-furan dicarboxylic acid chloride, and the second stage is producing furanyl polyamide by polycondensation. The yield of 2,5-furan dicarboxylic acid was affected by the reaction conditions. The single factor experiment was carried out on the ratio of raw materials, reaction temperature, reaction time and catalyst dosage for the optimal conditions. The optimum reaction conditions were as follows: the optimum molar ratio of 2,5-furan dicarboxylic acid and solid phosgene was 1: 1，the optimum reaction temperature was 70℃, the optimum reaction time was 1.5h，The optimum catalyst DMF is used in an amount of 300μL.The highest yield can reach 91.9%. The polyamide was characterized by IR, 1H-NMR, XRD, TG, DSC and so on. The product was identified as furanyl polyamide and a series of properties such as high melting point and good heat resistance.

Key Words: Furanyl polyamide；2,5-furan dicarboxylic acid chloride；Yield；optimization；Characterization

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 聚酰胺的研究与开发现状 1

1.3 聚酰胺结构、性质、改性及种类 2

1.3.1 聚酰胺结构 2

1.3.2 聚酰胺的性质 3

1.3.3 聚酰胺的改性 3

1.3.4 聚酰胺的种类 4

1.4 聚酰胺的合成 4

1.4.1 芳香族聚酰胺 4

1.4.2 脂肪族聚酰胺 5

1.4.3 半芳香族聚酰胺 5

1.5 聚酰胺的应用 5

1.5.1 聚酰胺纤维的应用 5

1.5.2 聚酰胺塑料的应用 6

1.6 本论文主要研究内容 6

第二章 材料与方法 7

2.1 实验试剂和仪器 7

2.1.1 实验仪器 7

2.1.2 实验试剂 7

2.2 实验方法 8

2.2.1 2，5-呋喃二甲酰氯的制备（固体光气法） 8

2.2.2 呋喃基聚酰胺的制备 9

2.2.3 聚酰胺表征方法 10

第三章 结果与讨论 11

3.1 酰氯的¹H-NMR表征 11

3.2 影响酰氯产率的因素 11

3.2.1 FDCA与固体光气（BTC）的配比对酰氯产率的影响 11

3.2.2 反应温度对酰氯产率的影响 12

3.2.3 反应时间对酰氯收率的影响 12

3.2.4 催化剂DMF的用量对酰氯收率的影响 13

3.3 呋喃基聚酰胺的表征 14

3.3.1 红外光谱（IR）分析 14

3.3.2 ¹H-NMR图谱分析 15

3.3.3 XRD图谱分析 15

3.3.4 热稳定分析（TG-DTG） 16

第四章 结论与展望 17

4.1 结论 17

4.2 展望 17

参考文献 18

致 谢 19

第一章 文献综述

1.1 引言

聚酰胺，通常称之为尼龙(Nylon)，其英文名称为Polyamide，作为大分子重复单元，其内含有酰胺基聚合物。聚酰胺可以通过内酸胺的环状单体开环合成所得，也可以通过二元胺和二元酸的缩聚获得。聚酰胺的性能全面，在各方面都显示出其优良的特性，包括可塑性好，有一定延展性，高温下不易变性，不易氧化，表面光滑程度较高，在一定程度上可以达到阻燃的效果，加工难易程度低。可以用于改善其他材料的性能，并增加其使用寿命以及适用方向。

1.2 聚酰胺的研究与开发现状

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