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摘 要

本课题拟采用传统的固相反应法制备铌掺杂的钡锶钛酸钙陶瓷。意在研究铌含量以及烧结温度对钛酸锶钡钙BSCTN陶瓷的晶体结构、显微结构和介电性能的影响。通过对文献的查阅，结果表明，Nb⁵ 会进入BSCTN陶瓷的b位，取代Ti⁴ ，使四方相的BSCTN陶瓷晶格的膨胀和变形。铌的掺杂会使BSCTN陶瓷居里点变低。在陶瓷样品的制备过程中随着烧结温度的提高，晶格常数变小，衍射峰向大角度移动，气孔减少，晶粒尺寸有增大的趋势。在本工作所测试的材料组成中，预测在1350 C下x = 0.015时的BSCTN陶瓷具有良好的弛豫性能，可作为环境友好型无铅弛豫铁电材料。

关键词：碳酸锶钡钙 Nb掺杂 烧结温度 介电性能 弛豫铁电体

ABSTRUCT

In this paper, niobium-doped barium strontium calcium titanate (BSCTN) ceramics were prepared using a conventional solid-state reaction method. The purpose is to study the effects of Nb contents and sintering temperature on the crystal structure, microstructures and dielectric properties of BSCTN ceramics. The BSCTN ceramics showed dense microstructures with uniform crystal grains with Nb doping. According to the literature review, it was demonstrated that Nb⁵ entered the B-site of the perovskite BSCTN ceramic and substituted for Ti⁴ , which caused the expansion and distortion of crystal lattice of the tetragonal BSCTN ceramic. Doping of Nb resulted in more diffused phase transition and lower Curie temperature of the BSCTN ceramics. In the process of preparing ceramic samples, the lattice constant decreases with the increase of sintering temperature, and the diffraction peak moves to a larger angle, and the porosity decreases, and the grain size tends to increase. In this work, the predicted that the BSCTN ceramics at x = 0.015 have good relaxor properties at the sintering temperature 1350 C. Thus, the BSCTN ceramic can be used an alternative source for the development of environmentally friendly lead-free relaxor ferroelectric materials.

KEYWORDS: BSCTN; Nb doping; Sintering temperature; Dielectric properties; Relaxor ferroelectric

目录

摘要 I

ABSTRUCT II

第一章 绪论 1

1.1无铅压电陶瓷的研究背景 1

1.2无铅压电陶瓷的掺杂改性 1

1.3制备方法 3

1.3.1固相反应法制备陶瓷粉末 3

1.3.2液相法制备陶瓷粉末 4

1.4本文的研究内容 4

第二章 钛酸锶钡钙陶瓷制备工艺及其表征 5

2.1引言 5

2.2实验原料 5

2.3实验仪器 5

2.4实验流程 6

2.5性能检测与方法 7

2.5.1物相检测与显微结构检测 7

2.5.2样品介电性能分析 7

第三章 实验方案与预测 9

3.1烧结温度对钛酸锶钡钙陶瓷的相组成的影响 9

3.2烧结温度对钛酸锶钡钙陶瓷的微观形貌的影响 10

3.3烧结温度对钛酸锶钡钙陶瓷介电性能的影响 13

3.4 Nb⁵ 掺杂量对钛酸锶钡钙陶瓷的相组成的影响 14

3.5 Nb⁵ 掺杂量对钛酸锶钡钙陶瓷的微观结构的影响 15

3.6 Nb⁵ 掺杂量对钛酸锶钡钙陶瓷的介电性能的影响 16

第四章 结论预测 18

参考文献 19

致谢 23

第一章 绪论

1.1无铅压电陶瓷的研究背景

具有压电效应的材料^[1]，虽然它同时具有力学、光学、电学等各种性能，但最广泛的应用还是实现机械能和电能的相互转换。综合来看，压电陶瓷主要有两个应用：一是用作压电振子处理声学信号；二是作为换能器实现能量的转化和利用^[2-4]。

从1880年居里兄弟发现压电效应到今天，从单晶材料的应用到钛酸钡 (BaTiO₃)陶瓷的发现，人们一步步探索着未知的领域。比单晶材料更具有优越性的是，压电陶瓷生产成本低，能适应加工的各种形状要求，便于批量加工。随着技术的发展，在上世纪50年代后，以锆钛酸铅 (PZT) 为基并掺杂改性形成多元体系的材料如雨后春笋。一直到现在，市场上应用最广泛的压电陶瓷还属于含铅材料，但是铅基陶瓷中含铅量 70 %，所以它很明显的缺点就是毒性强。同时铅基材料熔点低，高温下挥发之后，毒性危害到的范围更大。正因如此，在铅基材料废弃后，处理成本也比一般的材料高出很多。这些缺点促使人们寻找新的、高效的、环保的无铅弛豫材料^[5]。

1.2无铅压电陶瓷的掺杂改性

在目前的研究热点无铅弛豫铁电体^[6]中,以钙钛矿结构为主的压电材料的研究较为普遍,铌酸钾钠基、铋层系列和碳化硼、硅化硼二维材料也逐渐进入人们的视野。

采用钙离子 (Ca² ) 和锆离子 (Zr⁴ )^[9]掺杂的方法，在室温下通过相界面结构在BT基无铅压电陶瓷中引入压电效应，其性能与PZT基材料相当。根据这一思路，在a、b位掺杂 Ca² 、Sn⁴ 或 Ca² 、Zr⁴ 或 Ca² 、 Hf⁴ 的BT-based陶瓷，形成室温多功能边界^[10]，有利于提高压电性能。

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